เจ็ดวิธีการกำหนดปริมาณคาร์บอนในเหล็กกล้า

การพัฒนาและการใช้โลหะและวัสดุผสมมักต้องการการควบคุมที่มีประสิทธิภาพและการวัดปริมาณคาร์บอนและกำมะถันที่แม่นยำ คาร์บอนในวัสดุโลหะส่วนใหญ่มีอยู่ในรูปของคาร์บอนอิสระ คาร์บอนที่เป็นของแข็งและคาร์บอนผสม รวมถึงคาร์บอนที่เป็นแก๊ส คาร์บูไรซิ่ง และคาร์บอนอินทรีย์ที่เคลือบเพื่อการปกป้องพื้นผิว

ในปัจจุบัน วิธีการวิเคราะห์ปริมาณคาร์บอนในโลหะส่วนใหญ่รวมถึงวิธีการเผาไหม้ วิธีสเปกโตรเมตรีการปล่อย วิธีวัดปริมาตรของก๊าซ วิธีไทเทรตสารละลายที่ไม่มีน้ำ วิธีดูดซับอินฟราเรด และโครมาโทกราฟี เนื่องจากวิธีการวัดแต่ละวิธีมีขอบเขตการใช้งานที่แน่นอน และผลการวัดจะได้รับผลกระทบจากหลายปัจจัย เช่น รูปแบบของคาร์บอน คาร์บอนสามารถถูกปล่อยออกมาได้ทั้งหมดหรือไม่ในระหว่างการออกซิเดชัน ค่าว่าง เป็นต้น วิธีการเดียวกันนี้จึงมีระดับหนึ่ง ของความถูกต้องในโอกาสต่างๆ ความแตกต่าง. บทความนี้จะแยกประเภทวิธีการวิเคราะห์ในปัจจุบัน การบำบัดตัวอย่าง เครื่องมือที่ใช้ และสาขาการประยุกต์ใช้คาร์บอนในโลหะ

1. วิธีการดูดซับอินฟราเรด

วิธีการดูดซับอินฟราเรดแบบเผาไหม้ที่พัฒนาขึ้นจากวิธีการดูดซับอินฟราเรดเป็นวิธีการพิเศษสำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณของคาร์บอน (และกำมะถัน)

หลักการคือการเผาตัวอย่างในการไหลของออกซิเจนเพื่อสร้าง CO2 ภายใต้ความกดดันระดับหนึ่ง พลังงานของ CO2 ที่ดูดซับรังสีอินฟราเรดจะแปรผันตามความเข้มข้น ดังนั้นจึงสามารถคำนวณการเปลี่ยนแปลงพลังงานของก๊าซ CO2 ที่ไหลผ่านตัวดูดซับอินฟราเรดเพื่อคำนวณปริมาณคาร์บอนได้

รูปภาพ

หลักการวิธีการดูดกลืนรังสีอินฟราเรดแบบเผาไหม้

ในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมา เทคโนโลยีการวิเคราะห์ก๊าซอินฟราเรดได้พัฒนาอย่างรวดเร็ว และเครื่องมือวิเคราะห์ต่างๆ ที่ใช้การเผาไหม้ด้วยความร้อนแบบเหนี่ยวนำความถี่สูงและหลักการดูดกลืนสเปกตรัมอินฟราเรดก็ปรากฏขึ้นอย่างรวดเร็วเช่นกัน สำหรับการตรวจวัดคาร์บอนและกำมะถันโดยวิธีการดูดกลืนรังสีอินฟราเรดความถี่สูง โดยทั่วไปควรพิจารณาปัจจัยต่อไปนี้: ความแห้งของตัวอย่าง ความเหนี่ยวนำแม่เหล็กไฟฟ้า ขนาดทางเรขาคณิต ขนาดตัวอย่าง ประเภท สัดส่วน ลำดับการเติม และปริมาณฟลักซ์ การตั้งค่า ของค่าว่าง เป็นต้น

วิธีการนี้มีข้อดีของการวัดปริมาณที่แม่นยำและรายการรบกวนน้อยกว่า เหมาะสำหรับผู้ใช้ที่ต้องการความแม่นยำของปริมาณคาร์บอนสูง และมีเวลาเพียงพอสำหรับการทดสอบในการผลิต

2. Emission Spectroscopy

เมื่อองค์ประกอบถูกกระตุ้นด้วยความร้อนหรือไฟฟ้า มันจะเปลี่ยนจากสถานะพื้นเป็นสถานะกระตุ้น และสถานะที่ถูกกระตุ้นจะกลับสู่สถานะพื้นโดยธรรมชาติ ในกระบวนการกลับจากสถานะตื่นเต้นไปยังสถานะพื้น เส้นสเปกตรัมลักษณะเฉพาะของแต่ละองค์ประกอบจะถูกปล่อยออกมา และเนื้อหาสามารถกำหนดได้ตามความเข้มของเส้นสเปกตรัมลักษณะเฉพาะ

รูปภาพ

หลักการของการปล่อยสเปกโตรมิเตอร์

ในอุตสาหกรรมโลหะวิทยา เนื่องจากความเร่งด่วนของการผลิต จึงจำเป็นต้องวิเคราะห์เนื้อหาขององค์ประกอบหลักทั้งหมดในน้ำจากเตาเผาในช่วงเวลาสั้นๆ ไม่ใช่แค่ปริมาณคาร์บอนเท่านั้น สเปกโตรมิเตอร์แบบปล่อยอ่านค่าโดยตรงแบบ Spark ได้กลายเป็นตัวเลือกแรกของอุตสาหกรรมเนื่องจากความสามารถในการรับผลลัพธ์ที่เสถียรได้อย่างรวดเร็ว อย่างไรก็ตาม วิธีการนี้มีข้อกำหนดเฉพาะสำหรับการเตรียมตัวอย่าง

ตัวอย่างเช่น เมื่อวิเคราะห์ตัวอย่างเหล็กหล่อด้วย spark spectrometry จำเป็นต้องมีคาร์บอนบนพื้นผิวการวิเคราะห์ในรูปของคาร์ไบด์ และต้องไม่มีกราไฟต์อิสระ มิฉะนั้น ผลการวิเคราะห์จะได้รับผลกระทบ ผู้ใช้บางรายใช้ประโยชน์จากลักษณะเฉพาะของการเย็นตัวอย่างรวดเร็วและการฟอกขาวของตัวอย่างชิ้นบาง และหลังจากที่ตัวอย่างถูกทำให้เป็นชิ้นบางๆ แล้ว ปริมาณคาร์บอนในเหล็กหล่อจะถูกกำหนดโดยการวิเคราะห์ด้วยสเปกโทรสโกปีแบบจุดประกาย

เมื่อวิเคราะห์ตัวอย่างเชิงเส้นของเหล็กกล้าคาร์บอนด้วยสเปกโตรเมทรีแบบจุดประกาย จะต้องดำเนินการตัวอย่างอย่างเคร่งครัดและควรวางตัวอย่างบนแท่นวางประกายไฟ "ตั้งตรง" หรือ "แบน" โดยมีอุปกรณ์วิเคราะห์ตัวอย่างขนาดเล็กสำหรับการวิเคราะห์เพื่อปรับปรุงความแม่นยำของการวิเคราะห์
3. วิธีการเอ็กซ์เรย์แบบกระจายความยาวคลื่น

เครื่องวิเคราะห์เอ็กซ์เรย์แบบกระจายความยาวคลื่นสามารถระบุองค์ประกอบต่างๆ ได้อย่างรวดเร็วและพร้อมกัน

รูปภาพ

หลักการของสเปกโตรมิเตอร์เอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนต์แบบกระจายความยาวคลื่น

ภายใต้การกระตุ้นของรังสีเอกซ์ อิเล็กตรอนในชั้นในของอะตอมของธาตุที่วัดได้จะผ่านการเปลี่ยนระดับพลังงานและปล่อยรังสีเอกซ์ทุติยภูมิ (นั่นคือ การเรืองแสงของรังสีเอกซ์) เอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนซ์สเปกโตรมิเตอร์แบบกระจายความยาวคลื่น (WDXRF) ใช้คริสตัลเพื่อแยกแสง จากนั้นเครื่องตรวจจับจะรับสัญญาณเอ็กซ์เรย์ลักษณะเฉพาะที่เลี้ยวเบน หากสเปกโทรสโกปีคริสตัลและเครื่องตรวจจับเคลื่อนที่พร้อมกันและเปลี่ยนมุมเลี้ยวเบนอย่างต่อเนื่อง จะสามารถหาความยาวคลื่นของรังสีเอกซ์ลักษณะเฉพาะที่เกิดจากองค์ประกอบต่างๆ ในตัวอย่างและความเข้มของรังสีเอกซ์ของแต่ละความยาวคลื่น และการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ สามารถดำเนินการตาม . เครื่องมือนี้ผลิตขึ้นในปี 1950 และได้รับความสนใจเนื่องจากสามารถวัดส่วนประกอบหลายชิ้นในระบบที่ซับซ้อนได้พร้อมกัน โดยเฉพาะอย่างยิ่งในแผนกธรณีวิทยา เครื่องมือนี้ได้รับการติดตั้งอย่างต่อเนื่อง และความเร็วในการวิเคราะห์ได้รับการปรับปรุงอย่างมีนัยสำคัญ ซึ่งมีบทบาทสำคัญ

อย่างไรก็ตาม เนื่องจากความยาวคลื่นที่ยาวของการแผ่รังสีลักษณะเฉพาะของธาตุคาร์บอนที่เป็นแสงและผลผลิตของการเรืองแสงที่ต่ำ ในวัสดุเมทริกซ์หนัก เช่น เหล็ก การดูดกลืนและการลดทอนของรังสีลักษณะเฉพาะของคาร์บอนโดยเมทริกซ์นั้นมีขนาดใหญ่มาก เป็นต้น ซึ่ง มักทำให้เกิดปัญหาบางอย่างในการวิเคราะห์ XRF ของคาร์บอน ความยากลำบาก นอกจากนี้ เมื่อตรวจวัดคาร์บอนในเหล็กกล้าด้วยเครื่องเอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนซ์ หากวัดพื้นผิวตัวอย่างภาคพื้นดินอย่างต่อเนื่อง 10 ครั้ง จะพบว่าค่าปริมาณคาร์บอนเพิ่มขึ้นอย่างต่อเนื่อง ดังนั้นการประยุกต์ใช้วิธีนี้จึงไม่ครอบคลุมเท่าสองวิธีแรก

4. วิธีการไทเทรตสารละลายที่ไม่ใช่น้ำ

การไทเทรตแบบไม่มีน้ำเป็นวิธีการไทเทรตในตัวทำละลายที่ไม่ใช่น้ำ วิธีนี้สามารถทำให้กรดอ่อนและเบสอ่อนบางชนิดที่ไม่สามารถไทเทรตในสารละลายที่เป็นน้ำได้หลังจากเลือกตัวทำละลายที่เหมาะสมเพื่อเพิ่มความเป็นกรดและด่าง กรดคาร์บอนิกที่ผลิตโดยสารละลาย CO2 ในน้ำมีความเป็นกรดอ่อนๆ และสามารถไทเทรตได้อย่างแม่นยำโดยการเลือกสารรีเอเจนต์อินทรีย์ต่างๆ

ต่อไปนี้เป็นวิธีการไทเทรตแบบไม่ใช้น้ำที่ใช้โดยทั่วไป:

① ตัวอย่างถูกเผาไหม้ที่อุณหภูมิสูงโดยเตาเผาอาร์คไฟฟ้าที่จับคู่กับเครื่องวิเคราะห์คาร์บอนและกำมะถัน

② ก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ที่ปล่อยออกมาจากการเผาไหม้จะถูกดูดซับโดยสารละลายเอธานอล-เอทานอลเอมีน และคาร์บอนไดออกไซด์จะทำปฏิกิริยากับเอทานอลเอมีนเพื่อสร้างกรดไฮดรอกซีเอทิลเอมีนคาร์บอกซิลิกที่เสถียร

③ การไทเทรตแบบไม่มีน้ำโดยใช้ KOH

รีเอเจนต์ที่ใช้ในวิธีนี้เป็นพิษ การได้รับสัมผัสเป็นเวลานานจะส่งผลต่อสุขภาพของมนุษย์ และเป็นการยากที่จะดำเนินการ โดยเฉพาะอย่างยิ่งเมื่อมีปริมาณคาร์บอนสูง สารละลายจะต้องถูกตั้งค่าล่วงหน้า และหากคุณไม่ระวัง คาร์บอนจะไหล ออกไปและผลที่ได้จะต่ำ รีเอเจนต์ที่ใช้ในวิธีการไทเทรตแบบไม่ใช้น้ำส่วนใหญ่จะติดไฟได้ และการทดลองเกี่ยวข้องกับการดำเนินการให้ความร้อนที่อุณหภูมิสูง ดังนั้นผู้ปฏิบัติงานจึงต้องมีจิตสำนึกด้านความปลอดภัยเพียงพอ
5. โครมาโตกราฟี

เครื่องตรวจจับการทำให้เป็นละอองด้วยเปลวไฟควบคู่ไปกับแก๊สโครมาโตกราฟี ตัวอย่างจะได้รับความร้อนในไฮโดรเจน จากนั้นจึงตรวจจับก๊าซที่ปล่อยออกมา (เช่น CH4 และ CO) โดยใช้เครื่องตรวจจับการทำให้เป็นละอองด้วยเปลวไฟ-แก๊สโครมาโตกราฟี ผู้ใช้บางรายใช้วิธีนี้เพื่อทดสอบปริมาณคาร์บอนในเหล็กที่มีความบริสุทธิ์สูง ปริมาณอยู่ที่ 4 ug/g และใช้เวลาวิเคราะห์ 50 นาที

วิธีนี้เหมาะสำหรับผู้ใช้ที่มีปริมาณคาร์บอนต่ำมากและต้องการผลการทดสอบสูง
6. วิธีการทางเคมีไฟฟ้า

ผู้ใช้แนะนำการใช้การวิเคราะห์โพเทนชิโอเมตริกเพื่อกำหนดปริมาณคาร์บอนต่ำในโลหะผสม: หลังจากที่ตัวอย่างเหล็กถูกออกซิไดซ์ในเตาเหนี่ยวนำ เซลล์ความเข้มข้นทางเคมีไฟฟ้าที่ประกอบด้วยอิเล็กโทรไลต์ของแข็งโพแทสเซียมคาร์บอเนตถูกนำมาใช้เพื่อวิเคราะห์และวัดผลิตภัณฑ์ที่เป็นก๊าซ จึงกำหนดความเข้มข้นของคาร์บอน วิธีการนี้เหมาะอย่างยิ่งสำหรับการวัดความเข้มข้นของคาร์บอนที่ต่ำมาก และความแม่นยำและความไวของการวิเคราะห์สามารถควบคุมได้โดยการเปลี่ยนองค์ประกอบของก๊าซอ้างอิงและอัตราการเกิดออกซิเดชันของตัวอย่าง

การนำวิธีการนี้ไปใช้ในทางปฏิบัตินั้นไม่ค่อยเกิดขึ้น และส่วนใหญ่ยังอยู่ในขั้นตอนการวิจัยเชิงทดลอง
7. วิธีวิเคราะห์ออนไลน์

เมื่อทำการกลั่นเหล็กกล้า มักจำเป็นต้องควบคุมปริมาณคาร์บอนในเหล็กกล้าหลอมเหลวในเตาสุญญากาศตามเวลาจริง นักวิชาการในอุตสาหกรรมโลหะวิทยาได้แนะนำตัวอย่างการประมาณความเข้มข้นของคาร์บอนโดยใช้ข้อมูลก๊าซไอเสีย: การใช้ปริมาณออกซิเจนในภาชนะสุญญากาศระหว่างกระบวนการแยกคาร์บูไรเซชันในสุญญากาศ ความเข้มข้นและอัตราการไหลของออกซิเจนและอาร์กอนเพื่อประเมินปริมาณคาร์บอนในเหล็กหลอมเหลว

นอกจากนี้ยังมีผู้ใช้ที่พัฒนาวิธีการตรวจวัดคาร์บอนร่องรอยในเหล็กกล้าหลอมเหลวและเครื่องมือและอุปกรณ์ที่เกี่ยวข้องอย่างรวดเร็ว: ก๊าซตัวพาจะถูกเป่าเข้าไปในเหล็กกล้าที่หลอมเหลว และปริมาณคาร์บอนในเหล็กกล้าที่หลอมเหลวจะประเมินจากคาร์บอนออกซิไดซ์ในตัวพา แก๊ส.

วิธีการวิเคราะห์แบบออนไลน์ที่คล้ายกันนี้เหมาะสำหรับการจัดการคุณภาพและการควบคุมประสิทธิภาพในกระบวนการผลิตเหล็กกล้า